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原子荧光对血铅的测定
浏览次数:831发布日期:2010/7/24

原子荧光对血铅的测定

点击次数:831 发布时间:2010/7/24
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详细介绍:

1、Pb标液配置


使用铅(Pb)标准使用溶液(0.1ug/ml),优级纯盐酸(HCL) ,去离子水(电阻率≥10M 欧姆)等试剂。


1.1 载流液的配制

载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液,用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。
2%HCL(体积分数) :准确量取 20ml 浓盐酸,用去离子水定容至 1000ml。

1.2 还原剂的配制

1%氢氧化钾(KOH) 、2%硼氢化钾(KBH4)和 1%铁氰化钾(K3Fe (CN)6)混合溶液。
配制方法如下:先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中,请确定氢氧化钾完全溶解后,再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中,用去离子水定容到 1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,不要过夜保存,配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同,故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算,换算系数为 0.7,即1%KOH 相当于 0.7%NaOH。

2、Pb的样品处理

从样品中称量0.20g左右于消解罐中,加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解,然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中,加入2mlHCl,0.2%草酸1ml(备注:如果样品中加入草酸,标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸)。(同时做样品空白)。

3、仪器操作条件:

负高压(V):270;灯电流(mA):40/40;氩气流量(ml/M):300/800
灯丝亮暗度:3 ;读数时间:14s;延迟时间:4s;空白判别值:10

4、仪器配置

原子荧光仪器一台;电脑一台。

5、铅的检出限:0.02ng/ml

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