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豇豆中水胺硫磷残留检测方案
浏览次数:709发布日期:2010/7/24

豇豆中水胺硫磷残留检测方案

点击次数:709 发布时间:2010/7/24
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详细介绍:

一、水胺硫磷简介:

化学名称:O-甲基-O-(邻-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺
分子式:C11H16NO4PS
相对分子质量:289.3
主要理化性质:水胺硫磷(isocarbophos)纯品为无色鳞片状结晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,难溶于石油醚,工业品为茶褐色粘稠的油状液,放置过程中不断析出结晶,有效成份含量85-90%, 常温下贮存稳定。?40%水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。
水胺硫磷为一种*广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷,在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。今年1月份以来,海南豇豆在武汉白沙洲农副产品市场连续3次被检测出含有禁用农药水胺硫磷,明显是在蔬菜种植过程中滥用了此类农药,从而造成了带毒蔬菜。截至目前,全国已有武汉、上海、郑州、合肥、杭州、广州等11个城市检测出海南豇豆农药残留超标。这一事件再次敲响农产品安全警钟。

二、应对方案

自“豇豆门”事件发生以来,各种检测机构纷纷开始对其中的水胺硫磷残留量进行检测,以确保人们能吃上安全无毒的豇豆,江苏天瑞仪器公司也一直致力于此方面的研究,公司生产的LC310液相色谱仪器可以满足该项目的检测。

检测仪器配置方案:

P310高压输液泵:1台
UV310紫外可见光检测器:1台
7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套
LC310色谱数据处理系统:1套
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根
DT310色谱柱温箱:1台
溶剂托盘:1台
等度启动工具包:1套

实验用前处理设备:

溶剂过滤器(带真空泵) 一套
溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45μm,直径50mm)
样品过滤头(有机系,水系,0.45μm,直径13mm)
过滤用玻璃注射器 各种规格
电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)
超声波清洗器 一个
氮吹仪:1个
恒温水浴锅:1个
匀浆机:1台
旋涡混合器:1台
数显恒温干燥箱:1台
100ml具塞量筒:5个
铝箔:1卷
滤纸:1盒
其他实验室常用前处理设备等。

实验用试剂:

乙腈:(分析纯)
甲醇:(色谱纯)
丙酮:(分析纯)
氯化钠(140度烘烤4h)
水:超纯水或二次蒸馏水

样品的前处理:

参照标准:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。

标准溶液的制备:

参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药
精密称取0.1g标准品(至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温;用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。

分析人员要求:

化学分析仪器及其相关专业或有液相色谱仪操作经验的人员。

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