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问题豇豆中三种农残检测方案
浏览次数:647发布日期:2010/7/24

问题豇豆中三种农残检测方案

点击次数:647 发布时间:2010/7/24
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详细介绍:

   今年1月份以来,海南豇豆在武汉白沙洲农副产品市场连续3次被检测出含有禁用农药水胺硫磷,明显是在蔬菜种植过程中滥用了此类农药,从而造成了带毒蔬菜。2010年2月24日广州市食安办公布了对江南果菜批发市场5份海南豇豆(即“豆角”)样品的检测结果:分别来自海南万宁礼纪和三亚崖城的2份豇豆样品含毒。除了水胺硫磷,三亚的样品还检出了克百威、氧乐果两种禁用农药。截至目前,全国已有武汉、上海、郑州、合肥、杭州、广州等11个城市检测出海南豇豆农药残留超标。这一事件再次敲响农产品安全警钟。

一、简介

1.水胺硫磷简介:

化学名称:O-甲基-O-(邻-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺
分子式:C11H16NO4PS ,相对分子质量:289.3
主要理化性质:水胺硫磷(isocarbophos)纯品为无色鳞片状结晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,难溶于石油醚,工业品为茶褐色粘稠的油状液,放置过程中不断析出结晶,有效成份含量85-90%, 常温下贮存稳定。?40%水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。
水胺硫磷为一种*广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷,在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。

2.克百威简介:

化学名称:2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯,又名呋喃丹,虫螨威,分子式 C12H15NO3 ,相对分子质量 221.25。溶解度(g/L,250C) :水中7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中140;环己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。180℃开始分解;在酸性介质中较德定,碱性中不稳定,温度和碱性对水解速度的影响较大。
克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆,因此毒性甚高。能被植物根部吸收,并输送到植物各器官,以叶缘zui多。土壤处量残效期长,稻田水面撒施残效期短。 适用范围 适用于水稻、棉花、烟草、大豆等作物上多种害虫的防治,也可专门用作种子处理剂使用。

3.氧乐果简介

化学名称:O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯
分子式:C5H12NO4PS,相对分子质量:213.2
主要理化性质:纯品为红棕至浅黄色油状液体,易溶于水、丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、正丁醇和烃类,微溶于乙醚,几乎不溶于石油醚;在中性、偏酸性介质中较稳定,在高温或碱性中能较快水解。
氧乐果属高毒杀虫剂,对抗性蚜虫有很强的毒效、对飞虱、叶蝉、介壳虫及其他刺式口器害虫具有较好防效。在低温下仍能保持杀虫活性,特别适合于防治越冬的蚜虫、螨类、木虱和蚧类等。

二、应对方案

    自“豇豆门”事件发生以来,各种检测机构纷纷开始对其中的三种农药残留进行检测,以确保人们能吃上安全无毒的豇豆,江苏天瑞仪器公司也一直致力于此方面的研究,公司生产的LC310液相色谱仪器可以满足该项目的检测。

LC310检测水胺硫磷、氧乐果仪器配置方案:

P310高压输液泵:1台
UV310紫外可见光检测器:1台
7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套
LC310色谱数据处理系统:1套
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根
DT310色谱柱温箱:1台
溶剂托盘:1台
等度启动工具包:1套

LC310检测克百威仪器配置方案

P310高压输液泵:2台
高压静态混合器(1.7ml):1台
荧光检测器(FLD):1台
7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套
LC310色谱数据处理系统:1套
柱后衍生反应装置:1套
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根
DT310色谱柱温箱:1台
溶剂托盘:1台
二元梯度启动工具包:1套

实验用前处理设备:

溶剂过滤器(带真空泵) 一套
溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45μm,直径50mm)
样品过滤头(有机系,水系,0.45μm,直径13mm)
过滤用玻璃注射器 各种规格
电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)
超声波清洗器 一个
氮吹仪:1个
旋转蒸发仪
恒温水浴锅:1个
匀浆机:1台
旋涡混合器:1台
数显恒温干燥箱:1台
食品加工器:1台
100ml具塞量筒:5个
铝箔:1卷
滤纸:1盒
其他实验室常用前处理设备等。

实验用试剂:

乙腈:(分析纯)
甲醇:(色谱纯)
丙酮:(重蒸)
二氯甲烷:(分析纯)
氯化钠(140度烘烤4h)
无水硫酸钠:(分析纯)
助滤剂Celite545
水:超纯水或二次蒸馏水
氢氧化钠:分析纯
邻苯二甲醛
OPA稀释溶液
巯基乙醇
固相萃取柱,氨基柱:容积6ml,填充物500mg

样品的前处理:

水胺硫磷:参照标准:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。
克百威:参照标准:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,过滤后待用。
氧乐果:参照标准:GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定
样品经丙酮提取,过滤,二氯甲烷净化,浓缩,过滤后待用。

标准溶液的制备:

水胺硫磷:参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药
精密称取0.1g标准品(至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温;用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。
克百威:参照标准:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
准确称取一定量克百威标准品,用甲醇稀释,配置成1000mg/L的标准储备液,冰箱保存,使用时稀释成所需浓度的标准工作液。
氧乐果:参照标准:HG3306-2000氧乐果原药
准确称取一定量的氧乐果标准品,甲醇定容,摇匀,配置成一定浓度的标准溶液,待用。

分析人员要求:

化学分析仪器及其相关专业或有液相色谱仪操作经验的人员。

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